水質(zhì)總氮檢測(cè)流程圖
??變色酸法(皿比色)
注意事項(xiàng):
打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān),待儀器預(yù)熱完成后,在初始界面下,按測(cè)?選擇“測(cè)量項(xiàng)目”時(shí)
量鍵進(jìn)入測(cè)量界面;檢測(cè)位要保持空艙并關(guān)閉
按“測(cè)量項(xiàng)目”進(jìn)行測(cè)量項(xiàng)目選擇,選擇“總氮”項(xiàng)目對(duì)應(yīng)量程;
打開(kāi)消解器電源,選擇總氮消解模式調(diào)整至(125℃,30min)艙門(mén)
?按照HJ/T91的相關(guān)規(guī)
定采集合保存待測(cè)水樣;使
取幾支干凈螺口反應(yīng)管,其中一支定義為0號(hào)作為空白管,其用前采取均質(zhì)化措施;
余按待測(cè)水樣數(shù)量依次編號(hào);?移取樣品/試劑的移
液管不可交叉使用,以防試
劑污染;
0號(hào)空白管加入0.5ml的A試劑和1ml蒸餾水,再加入2滴TNB?樣品測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)短時(shí)
試劑,搖勻;
間內(nèi)在小范圍波動(dòng)屬正常
現(xiàn)象,
依次向各反應(yīng)管加入0.5ml的A試劑和1ml的待測(cè)水樣,再加?取樣及取試劑微量,
入2滴TNB試劑,搖勻;各環(huán)節(jié)應(yīng)保證取樣精確,減
(注:高量程取1ML的試劑A和0.2ml待測(cè)水樣)。小手工誤差、保證檢測(cè)結(jié)果
(取1ML的試劑A和0.2ml純水)準(zhǔn)確性
擰緊蓋后125℃消解30分鐘。
?測(cè)量時(shí)可對(duì)水樣先大
致預(yù)判,超量程稀釋取樣測(cè)
量;量取/加入樣品、試劑
消解完成后空氣冷卻或水冷至室溫。向各反應(yīng)管依次滴加2滴
時(shí)移液管應(yīng)平視凹液量?。?/div>
TNC試劑,搖勻后靜置反應(yīng)2分鐘。
?低量程0.5-25mg/L;
?高量程5-100mg/L。
?檢出限:0.5mg/L
再準(zhǔn)確加入5mL的TND試劑(D試劑使用前需搖勻),充分搖
勻,靜置15分鐘。
取對(duì)應(yīng)數(shù)量的10mm比色皿,將反應(yīng)液依次倒入比色皿;
以制備的空白液置空白,比色讀值。
打印、保存。
?不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較。
?比色完成的溶液不能長(zhǎng)時(shí)間放置在反應(yīng)管及比色皿中,應(yīng)及時(shí)清洗實(shí)驗(yàn)用具。
說(shuō)明?水樣預(yù)處理過(guò)程及比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成。
?比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進(jìn)行集中處理。
?如比色皿、比色管劃傷,請(qǐng)及時(shí)更換,以免殘留影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
試劑配制——100樣
·TN-A:將整瓶粉末試劑倒入洗凈的燒杯中,加入104mL無(wú)氨水不斷搖晃使其完全溶解(注:可在50攝氏度以下
水浴溶解)。
·TN-D:將整瓶粉末試劑倒入洗凈的燒杯中,加入52.0mL無(wú)氨水使其溶解,再緩慢加入468ml濃硫酸搖勻,冷
卻后使用。