鉬酸銨分光光度法檢測(cè)總磷

  水質(zhì)中磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在，它們主要分為正磷酸鹽、綜合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，如果水體中磷的含量太高就會(huì)造成藻類(lèi)大量繁殖，使水體富營(yíng)養(yǎng)化從而降低水質(zhì)。因此總磷也是日常水質(zhì)檢測(cè)的重要參數(shù)之一，目前所使用比較多的就是鉬酸銨分光光度法。

一、總磷檢測(cè)所用的試劑和儀器

1.鉬酸銨分光光度法所用試劑

  (1)配制試劑用水均應(yīng)為純水。

  (2)5%過(guò)硫酸鉀溶液:溶解5g過(guò)硫酸鉀于水中,稀至100mL純水中。

  (3)硫酸:1:1

  (4)10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于純水中,稀釋至100mL。該溶液貯于棕色玻璃瓶中,冷處存放。如顏色變黃,棄去重配。

  (5)鉬酸鹽溶液:溶解13g酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL純水中。攪拌下,將鉬酸銨溶液緩緩倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸銻氧鉀溶液混勻。試劑貯存在棕色玻璃瓶中,最長(zhǎng)可穩(wěn)定2個(gè)月。

  (6)磷酸鹽貯備液:稱(chēng)取于110℃千燥2h的磷酸二氫鉀0.2197g溶于純水,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用純水稀至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含50.0μg磷。

  (7)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250mL容量瓶中,用純水稀至標(biāo)線(xiàn)。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含2.00μg磷。

2.鉬酸銨分光光度法總磷檢測(cè)所用儀器

  (1)分光光度計(jì)。

  (2)醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(帶調(diào)壓器)。

  (3)具塞比色管:50mL,成套高型無(wú)色。

  (4)紗布、細(xì)繩。

  (5)比色皿:光程30mm。

  (6)移液管:5、10、50mL。

  (7)容量瓶:250、1000mL

  (8)分析天平:精度±0.0001g。

  (9)洗耳球。

二、總磷檢測(cè)曲線(xiàn)的繪制

  1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL具塞比色管中,加純水至標(biāo)線(xiàn)。

  2.顯色:向比色管加1.0mL10%抗壞血酸溶液,搖勻。30秒后加2.0mL鉬酸鹽溶液，然后搖均應(yīng)放置15分鐘。

  3.比色測(cè)量：在波長(zhǎng)700nm處用光程10mm或30mm比色皿，以純水為參比讀取吸光度。

  4.工作曲線(xiàn)的繪制：繪制以總磷含量對(duì)吸光度的工作曲線(xiàn)。

三、水質(zhì)樣品總磷的檢測(cè)步驟

  1.取樣:取適量經(jīng)消解的水樣(含磷量不超過(guò)30g),加入50mL比色管中,純水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

  2.顯色:向比色管加1.0mL10%抗壞血酸溶液,搖勻。30s后加2.0mL鉬酸鹽溶液,搖勻。放置15分鐘

  3.比色測(cè)量:在波長(zhǎng)700mm處,用光程10mm或30mm比色皿,以純水為參比,讀取吸光度。最后得出總磷的詳細(xì)參數(shù)。

四、檢測(cè)總磷的注意事項(xiàng)

  1.如果室溫低于13℃，可以在20-30℃的水浴中顯色15min。

  2.色度會(huì)干擾吸光度的正確讀取，需要做補(bǔ)償校正。

  3.比色皿用后可以用稀硝酸洗液浸泡片刻，這樣能夠去除吸附的鉬藍(lán)有色物。

  4.當(dāng)砷含量大于2.0mg/L，硫化物含量大于2.0mg/L，六價(jià)鉻含量大于50mg/L，亞硝酸鹽含量大于1mg/L時(shí)會(huì)造成干擾，大家應(yīng)該設(shè)法消除。

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