水中硫化物檢測時需要注意的問題

1.共存物的干擾與消除

  試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應的還原性物質產生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾測定,硫化

  物含量為2.00mg/L時,樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;經酸化吹氣吸收預處理后,懸浮物、色度、濁度不干擾測定,但SO3分離不完全,會產生干擾。大家可以采用硫化鋅沉淀過濾分離SO3,可有效消除30mg/L SO3的干擾。

2.吹氣預處理

  采集的水樣在吹氣預處理時,所列的吹氣速度僅供參考,必要時可通過硫化物標準溶液的回收率測定,以確定合適的載氣速度。

3.硫化物較高時的處理方法

  若水樣SO3濃度較高,需將現場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾,并將硫化物沉淀連同濾紙轉入反應瓶中,用玻璃棒搗碎,加三級試劑水200mL,其余操作同試樣的預處理。

4.硫化物水樣保存方法

  100mL水樣加2mL醋酸鋅(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必須現場固定。如未加醋酸鋅保存,要立即進行分析。溶解性硫化物也必須立即測定。另外H2S容易從水樣中逸出，因此在采樣時要防止曝氣。

5.檢測時需要注意的問題

  當加入碘液和硫酸后，如果水樣是無色的，那說明硫化物的含量較高，應適當補加碘標準溶液，使呈棕黃色為止。空白也應補加相同量的碘標準溶液。淀粉指示劑中每100mL加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。