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水質檢測的這些問題,你肯定也遇見過!解決方法來了!

2022-10-13 14:58:44 admin
 

在水質分析中,實驗人員常會遇見這樣那樣的問題,有些問題是非常罕見,然而有些問題,是幾乎每一個水質分析人員都曾遇到過。

 

今天,我們把這些問題分享給大家,希望大家再遇到這樣的問題,可以游刃有余的進行應對!

 

1、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?

BOD緩沖劑時間稍長后會出現液化的現象,這是正常情況,不影響使用。

2、我們測氨氮,是以氮元素計還是以銨根離子計?

氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測的氨氮是以氮來計。

 

3、為什么配制沒幾天的N2試劑底部出現沉淀或渾濁,是否影響實驗?

以上兩種情況第一個并非溫度所致,40℃的溫度不會導致N2試劑出現沉淀,還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環境污染等原因所致,另外一個出現渾濁是因為實驗室空氣中含有大量有機物導致。

 

4、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?

正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。

5、做總磷實驗時,過硫酸鉀結晶了,影響檢測結果嗎,該怎么解決?

過硫酸鉀配制時較難溶解,使用超聲波幫助其溶解。如果沒有超聲波,尤其是冬季室溫較低,可以加熱使其溶解(溫度不能超過60℃,否則過硫酸鉀會分解),放冷后會有析出,因為溶液為過飽和,再加熱溶解是可以使用的,不影響總磷的測定。

6、請問在做水質測定COD、氨氮、總磷和總氮實驗時,如果水樣是強酸性或強堿性對實驗會不會有影響?

最好水樣調到中性后再測量。比如COD強堿性加E試劑后容易出現噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過硫酸鉀;總氮是堿性過硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩妥是調到中性,再加連華試劑就會達到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會保證顯色酸堿條件的)。

 

7、測定水中十種重金屬需要靜置多長時間?

現將10種重金屬靜置時間歸納如:

鋅→10分鐘

鐵→10分鐘

總鉻→10分鐘

六價鉻→10分鐘

鉛→10分鐘

Cd鎘→10分鐘

銅→5分鐘

鎳→5分鐘

錳→5分鐘

銀→5分鐘

 

8、請問BOD營養鹽有黃色不溶物正常嗎?

正常,營養鹽配好是淡黃色不完全溶解的溶液,用前需搖勻。

 

9、請問N2試劑前一天配出來沒什么問題,為什么放一天后變棕黃色變渾?

N2試劑配好后應轉移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲存。如果放到礦泉水瓶內,時間稍長會出現變質。如果未密封保存,空氣中的有機氣體也會讓試劑發生變質。

 

10、P1試劑應該是無色透明的液體,配制后成淺黃色的了,屬于正?,F象嗎?

P1是還原劑,配好后是無色透明液體,其水溶液很容易被氧化,被氧化后呈不同程度的淺黃色,若P1試劑放置時間久了有點黃,這時試劑基本已失效,建議密封低溫保存。

 

11、請問定量器為什么吸不起來?

定量器內有兩個玻璃柱,吸液時彎頭附近玻璃柱會將底部封死,溶液會吸上來;排液時下面玻璃柱會將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個玻璃柱相當于兩個單向閥。新定量器使用時吸不上來就是彎頭附近玻璃柱底部沒完全密封,可用手指輕彈幾下或用洗耳球將溶液吸到彎頭玻璃柱處就可以了。

 

12、請問做氨氮實驗時,為什么加入N3試劑出現大量白色渾濁,加入N2試劑后下層紅色上層青色不斷有小氣泡上升?

鈣鎂離子高,應做絮凝沉淀預處理。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。因此,在分析時需做適當的處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀發;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。

 

13、水質測定時水樣的PH值對測量的結果有影響么?

水樣最好調到中性后再測量。比如COD強堿性加E試劑后容易出現噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩妥是調到中性,再加我們試劑就會達到顯色要求的酸堿條件(我們試劑會保證顯色酸堿條件的)。

 

14、測總磷,洗衣液稀釋100倍,加熱后水樣變黃色,對測量結果有沒有影響?

消解后如果水樣沒有顏色,則不干擾實驗結果。水中有顏色的物質會在消解時被消解成無色的,不影響測量結果。

 

15、銅的標樣在加入Cu試劑后變成這樣了,請問該如何處理?

因為重金屬標樣在配制時ph值一般都會比較低,在檢測時需要把ph值調成中性的。

 

16、測氨氮時水樣中多加了尿素會影響測量結果嗎?

尿素的學名是碳酰胺,屬于有機氮,在測氨氮時不會增加氨氮的含量,故不會影響測量結果。

 

17、含氯酸鈉廢水COD如何檢測?

含氯酸鈉廢水的COD檢測水樣的原水COD很高,用戶使用了氯酸鈉來處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種廢水,使用正常方法無法檢測,經過查找資料及連華技術人員的建議,我們進行了方法測試,找到解決方案。
(1)取2.5ml水樣,加入4.8ml的E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變為黃色,并產生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時不要搖動反應管,容易出現噴濺。
(2)放置20分鐘后,等產生的氣泡比較少時,再進行搖勻。
(3)搖勻后將反應管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變為無色,并再無氣泡產生,此時加入0.7ml的D試劑,搖勻后在165度進行消解,余下按正常操作。

 

18、儀器測量COD時在3-4分鐘后測值有波動是什么原因?

(1)如測量樣品數量較多,需重新置空白,看儀器是否在這段時間內有小的數值漂移;(2)不同水樣穩定時間不同,需要靜置顯色時間不同,未到反應時間。
(3)查看比色皿內溶液是否為澄清透明的,如有干擾會生成對光有影響的物質從而影響結果。
(4)水樣未搖勻,在實驗操作過程中的搖勻部分未搖勻,會有數值漂移波動現象。

 

19、儀器測總氮時空白和標液正常,測水樣顯示(9999)什么原因?

儀器測標樣沒問題,儀器一般不會有問題,可能是水樣濃度太高需要稀釋,總氮直測范圍0.05-10mg/L,275nm波長下的吸光度盡量不要超過0.005,220nm的吸光度不要超過1,可防止9999出現。

 

20、總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?

儀器開機正常,但檢測的時候出現9999,可能有以下情況導致。
(1)總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現9999情況。
(2)總氮數值超高的情況也會出現9999.此時需要進行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會出現9999,可根據上述幾種情況查找原因。

 

21、測定cod用密封管消解行不行?

可以的,但是建議使用敞口管消解。密封消解時如果密封蓋沒有擰緊,在顛倒搖勻的時候,可能會讓溶液灑出,導致測值結果不準,甚至可能會造成人身傷害;部分水樣在消解時會釋放大量的氣體,此種水樣不可密封消解,如水里的次氯酸根太高,消解時會釋放出大量氯氣,密封消解會導致消解管內壓力過大,發生危險。

 

22、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無色底部有一團橙色污泥狀物質,稀釋10倍后呈橙色膠狀,這是怎么回事?

該現象表示水樣氨氮值過高,需再稀釋10倍才能測量。氨氮檢測時,如直接檢測發現溶液上部是無色澄清的,底部有沉淀,該溶液的氨氮應在500以上,可直接稀釋500倍,再檢測。

 

23、配總磷過硫酸鉀,由于不好溶,加塞子水浴加熱到了10秒左右,塞子不是很緊,過硫酸鉀還能使用嗎?

如果進水不建議使用,可以做標準溶液試一試。過硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,不建議加熱,控制不好溫度過高后會導致過硫酸鉀失效。另過硫酸鉀最佳保存溫度25-30℃,冷藏容易結晶。

 

24、用3B做甲醛之前做過的kv值有記錄下來,在恢復出廠設置后可以通過修改曲線值直接應用嗎?

可以的。如果沒有記錄Kv值,在試劑的說明書上有,可以直接修改。

 

25、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?

正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。

 

 

 

生活飲用水的質量關乎人的生命健康,水質檢測工作的重要性不言而喻。近年來,飲用水的質量越來越受到國家的關注,隨著GB/T 5750《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿的發布以及GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》的正式實施,生活飲用水檢測也將會更加嚴格。

 

為滿足GB/T 5750、GB 5749-2022中水質指標的檢驗需求,提升相關單位的生活飲用水檢測能力,高效、準確地展開飲用水水質檢驗工作,由浙江省大型科學儀器設備協作共用管理辦公室主辦、浙江省分析測試協會承辦、檢測家協辦的《2022年生活飲用水標準解讀與檢測技術線上交流會》將于5月25日(9:00開始)舉辦。

 

在水質分析中,實驗人員常會遇見這樣那樣的問題,有些問題是非常罕見,然而有些問題,是幾乎每一個水質分析人員都曾遇到過。

 

今天,我們把這些問題分享給大家,希望大家再遇到這樣的問題,可以游刃有余的進行應對!

 

1、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?

BOD緩沖劑時間稍長后會出現液化的現象,這是正常情況,不影響使用。

 

2、我們測氨氮,是以氮元素計還是以銨根離子計?

氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測的氨氮是以氮來計。

 

3、為什么配制沒幾天的N2試劑底部出現沉淀或渾濁,是否影響實驗?

以上兩種情況第一個并非溫度所致,40℃的溫度不會導致N2試劑出現沉淀,還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環境污染等原因所致,另外一個出現渾濁是因為實驗室空氣中含有大量有機物導致。

 

4、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?

正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。

 

5、做總磷實驗時,過硫酸鉀結晶了,影響檢測結果嗎,該怎么解決?

過硫酸鉀配制時較難溶解,使用超聲波幫助其溶解。如果沒有超聲波,尤其是冬季室溫較低,可以加熱使其溶解(溫度不能超過60℃,否則過硫酸鉀會分解),放冷后會有析出,因為溶液為過飽和,再加熱溶解是可以使用的,不影響總磷的測定。

 

6、請問在做水質測定COD、氨氮、總磷和總氮實驗時,如果水樣是強酸性或強堿性對實驗會不會有影響?

最好水樣調到中性后再測量。比如COD強堿性加E試劑后容易出現噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過硫酸鉀;總氮是堿性過硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩妥是調到中性,再加連華試劑就會達到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會保證顯色酸堿條件的)。

 

7、測定水中十種重金屬需要靜置多長時間?

現將10種重金屬靜置時間歸納如:

鋅→10分鐘

鐵→10分鐘

總鉻→10分鐘

六價鉻→10分鐘

鉛→10分鐘

Cd鎘→10分鐘

銅→5分鐘

鎳→5分鐘

錳→5分鐘

銀→5分鐘

 

8、請問BOD營養鹽有黃色不溶物正常嗎?

正常,營養鹽配好是淡黃色不完全溶解的溶液,用前需搖勻。

 

9、請問N2試劑前一天配出來沒什么問題,為什么放一天后變棕黃色變渾?

N2試劑配好后應轉移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲存。如果放到礦泉水瓶內,時間稍長會出現變質。如果未密封保存,空氣中的有機氣體也會讓試劑發生變質。

 

10、P1試劑應該是無色透明的液體,配制后成淺黃色的了,屬于正?,F象嗎?

P1是還原劑,配好后是無色透明液體,其水溶液很容易被氧化,被氧化后呈不同程度的淺黃色,若P1試劑放置時間久了有點黃,這時試劑基本已失效,建議密封低溫保存。

 

11、請問定量器為什么吸不起來?

定量器內有兩個玻璃柱,吸液時彎頭附近玻璃柱會將底部封死,溶液會吸上來;排液時下面玻璃柱會將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個玻璃柱相當于兩個單向閥。新定量器使用時吸不上來就是彎頭附近玻璃柱底部沒完全密封,可用手指輕彈幾下或用洗耳球將溶液吸到彎頭玻璃柱處就可以了。

 

12、請問做氨氮實驗時,為什么加入N3試劑出現大量白色渾濁,加入N2試劑后下層紅色上層青色不斷有小氣泡上升?

鈣鎂離子高,應做絮凝沉淀預處理。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。因此,在分析時需做適當的處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀發;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。

 

13、水質測定時水樣的PH值對測量的結果有影響么?

水樣最好調到中性后再測量。比如COD強堿性加E試劑后容易出現噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過酸過堿會影響顯色的,最穩妥是調到中性,再加我們試劑就會達到顯色要求的酸堿條件(我們試劑會保證顯色酸堿條件的)。

 

14、測總磷,洗衣液稀釋100倍,加熱后水樣變黃色,對測量結果有沒有影響?

消解后如果水樣沒有顏色,則不干擾實驗結果。水中有顏色的物質會在消解時被消解成無色的,不影響測量結果。

 

15、銅的標樣在加入Cu試劑后變成這樣了,請問該如何處理?

因為重金屬標樣在配制時ph值一般都會比較低,在檢測時需要把ph值調成中性的。

 

16、測氨氮時水樣中多加了尿素會影響測量結果嗎?

尿素的學名是碳酰胺,屬于有機氮,在測氨氮時不會增加氨氮的含量,故不會影響測量結果。

 

17、含氯酸鈉廢水COD如何檢測?

含氯酸鈉廢水的COD檢測水樣的原水COD很高,用戶使用了氯酸鈉來處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種廢水,使用正常方法無法檢測,經過查找資料及連華技術人員的建議,我們進行了方法測試,找到解決方案。
(1)取2.5ml水樣,加入4.8ml的E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變為黃色,并產生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時不要搖動反應管,容易出現噴濺。
(2)放置20分鐘后,等產生的氣泡比較少時,再進行搖勻。
(3)搖勻后將反應管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變為無色,并再無氣泡產生,此時加入0.7ml的D試劑,搖勻后在165度進行消解,余下按正常操作。

 

18、儀器測量COD時在3-4分鐘后測值有波動是什么原因?

(1)如測量樣品數量較多,需重新置空白,看儀器是否在這段時間內有小的數值漂移;(2)不同水樣穩定時間不同,需要靜置顯色時間不同,未到反應時間。
(3)查看比色皿內溶液是否為澄清透明的,如有干擾會生成對光有影響的物質從而影響結果。
(4)水樣未搖勻,在實驗操作過程中的搖勻部分未搖勻,會有數值漂移波動現象。

 

19、儀器測總氮時空白和標液正常,測水樣顯示(9999)什么原因?

儀器測標樣沒問題,儀器一般不會有問題,可能是水樣濃度太高需要稀釋,總氮直測范圍0.05-10mg/L,275nm波長下的吸光度盡量不要超過0.005,220nm的吸光度不要超過1,可防止9999出現。

 

20、總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?

儀器開機正常,但檢測的時候出現9999,可能有以下情況導致。
(1)總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現9999情況。
(2)總氮數值超高的情況也會出現9999.此時需要進行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會出現9999,可根據上述幾種情況查找原因。

 

21、測定cod用密封管消解行不行?

可以的,但是建議使用敞口管消解。密封消解時如果密封蓋沒有擰緊,在顛倒搖勻的時候,可能會讓溶液灑出,導致測值結果不準,甚至可能會造成人身傷害;部分水樣在消解時會釋放大量的氣體,此種水樣不可密封消解,如水里的次氯酸根太高,消解時會釋放出大量氯氣,密封消解會導致消解管內壓力過大,發生危險。

 

22、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無色底部有一團橙色污泥狀物質,稀釋10倍后呈橙色膠狀,這是怎么回事?

該現象表示水樣氨氮值過高,需再稀釋10倍才能測量。氨氮檢測時,如直接檢測發現溶液上部是無色澄清的,底部有沉淀,該溶液的氨氮應在500以上,可直接稀釋500倍,再檢測。

 

23、配總磷過硫酸鉀,由于不好溶,加塞子水浴加熱到了10秒左右,塞子不是很緊,過硫酸鉀還能使用嗎?

如果進水不建議使用,可以做標準溶液試一試。過硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,不建議加熱,控制不好溫度過高后會導致過硫酸鉀失效。另過硫酸鉀最佳保存溫度25-30℃,冷藏容易結晶。

 

24、用3B做甲醛之前做過的kv值有記錄下來,在恢復出廠設置后可以通過修改曲線值直接應用嗎?

可以的。如果沒有記錄Kv值,在試劑的說明書上有,可以直接修改。

 

25、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?

正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。

 

 

 

生活飲用水的質量關乎人的生命健康,水質檢測工作的重要性不言而喻。近年來,飲用水的質量越來越受到國家的關注,隨著GB/T 5750《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿的發布以及GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》的正式實施,生活飲用水檢測也將會更加嚴格。

 

為滿足GB/T 5750、GB 5749-2022中水質指標的檢驗需求,提升相關單位的生活飲用水檢測能力,高效、準確地展開飲用水水質檢驗工作,由浙江省大型科學儀器設備協作共用管理辦公室主辦、浙江省分析測試協會承辦、檢測家協辦的《2022年生活飲用水標準解讀與檢測技術線上交流會》將于5月25日(9:00開始)舉辦。

 


  

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